استفاده از نانوغشاء های نیمه تراوا جهت پیش تغلیظ آرسنیک ایجاد شده به روش تولید هیدرید و اندازه گیری آن توسط et-aas

فرایند تشکیل هیدرید یک روش گزینش پذیر و حساس به منظور آماده سازی نمونه جهت اندازه گیری عناصری مثل جیوه، سلنیوم، تلور، ژرمانیوم، آرسنیک، آنتیموان و سرب است. این روش جهت ادغام با دستگاه طیف سنجی جذب اتمی، نیازمند یک سیستم لوله ای است که حجم مرده زیادی دارد. چنین سیستمی کاهش حساسیت و پهن شدن سیگنال تجزیه ای را به دنبال دارد. علاوه بر این، تحقیق میدانی به کمک این سیستم قابل انجام نیست. در این تحقیق برای اولین بار یک وسیله جدید، ارزان قیمت ، قابل حمل، قابل اعتماد، با توانایی پیش تغلیظ، جهت جداسازی و پیش تغلیظ آرسنیک طراحی و ساخته شد. شمای این وسیله بر اساس ادغام دو روش تشکیل هیدرید و فیلتراسیون کار می کند. در این وسیله، محلول آبی آرسنیک، از طریق سدیم تترا هیدروبورات در حضور اسید هیدرو کلریک به منظور تشکیل گاز آرسین تحت واکنش قرار گرفت. سپس گاز آرسین حاصل از واکنش تشکیل هیدرید، از طریق نانوغشاء سلولز استات که دارای حفرات مناسب برای عبور گاز بود عبور داده شد و توسط محلول نیتریک اسید واقع در سطح فوقانی نانوغشاء جذب گردید. نانو غشاء به گازآرسین اجازه عبور آهسته و توزیع شده جهت ورود به فاز گیرنده را می دهد که نتیجه آن جذب گاز آرسین توسط فاز گیرنده است. به منظور افزایش کارایی گیر اندازی گازآرسین، محلول گیرنده اسیدی با دانه هایی از سیلیکا پر شد. در نهایت یک حجم میکرو لیتری از فاز گیرنده حاوی آرسنیک تغلیظ شده از طریق یک میکرو سرنگ به دستگاه طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی (gf-aas) جهت اندازه گیری غلظت آرسنیک منتقل شد. ساختار سیستم طراحی شده که عمل گیر اندازی هیدرید را انجام می دهد( htd) ، شبیه یک سرنگ تزریقاتی است و از پلی اتیلن با دانسیته بالا ساخته شده است. مخزن حاوی محلول نمونه در این وسیله دارای حجم 25 میلی لیتر است. حجم این قسمت، از حجم قسمت حاوی محلول گیرنده که 1 میلی لیترمی باشد، بیشتراست که این مورد جهت به دست آوردن فاکتور غنی سازی مناسب حائز اهمیت می باشد. جهت تزریق محلول نمونه و محلول کاهنده (سدیم تترا هیدرو بورات) به قسمت حاوی محلول نمونه در وسیله طراحی شده یک سپتوم gc به کار برده شد. بعداز تزریق محلول کاهنده به محلول نمونه، فرایند تشکیل هیدرید انجام گردید و همزمان با آن، گاز آرسین از نانو غشاء به محلول اسیدی فاز گیرنده وارد شد. جهت انتقال کامل گاز آرسین موجود در فضای فوقانی محلول نمونه، به فاز گیرنده، پیستون موجود در htd متراکم شد تا اینکه سطح فوقانی محلول نمونه با سطح پایینی نانو غشاء مماس گردد. پارامتر های مهم تجربی و دستگاهی مربوط به htd مثل فرایند تشکیل هیدرید، عبور گاز آرسین از غشاء، گیر اندازی آرسین در فاز گیرنده و فرایند اندازه گیری آن توسط gf-aas مطالعه و بهینه سازی شد. شرایط تجربی بهینه سازی شده به این شکل حاصل گردید: غلظت محلول هیدروکلریک اسید 0/1 مولار، غلظت سدیم تتراهیدرو بورات % 2 وزنی حجمی، حجم محلول نمونه 5/2میلی لیتر که 4 مرتبه جهت افزایش فاکتور غنی سازی تحت فرایند تشکیل فرایند هیدرید و فیلتراسیون قرار گرفت، زمان عبور گاز آرسین و رود کامل آن به فاز گیرنده 20 دقیقه، فاز گیرنده نیتریک اسید 0/3 مولار. حد تشخیص این روش معادل 1 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی آن معادل %15 به دست آمد. ضریب همبستگی 991/0 و دامنه خطی5 تا 140 نانو گرم بر میلی لیتر گردید. فاکتور غنی سازی 9/3 و درصد استخراج %5/27 حاصل گردید. سرانجام روش پیشنهادی به شکل موفقیت آمیزی جهت پیش تغلیظ، جداسازی و اندازه گیری آرسنیک از نمونه حقیقی آب به کار برده شد.